2013年初級(jí)藥師考試輔導(dǎo):醇、醚類(lèi)藥物比較分析
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醇類(lèi)藥物的分析
典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。
一、 主要鑒別試驗(yàn)
(1) 碘仿反應(yīng):乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽,
(2) 有碘仿臭氣并見(jiàn)黃色碘仿沉淀。
(3) 丙烯醛反應(yīng): 甘油:與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類(lèi)似反應(yīng)。
(4) 沉淀反應(yīng):二巰丙醇與醋酸鉛――黃色沉淀。
二、含量測(cè)定:
(1) 碘量法:二巰丙醇有強(qiáng)還原性。
(2) 用碘量法直接測(cè)定。
(3) 高碘酸鈉(鉀)法:山梨醇和山梨醇注射液的含量測(cè)定。
醚類(lèi)藥物的分析
麻醉乙醚有如下檢查項(xiàng)目:
1、酸度:醋酸量,易刺激呼吸道。
2、醛類(lèi):具刺激性,麻醉時(shí)分泌物增加。
3、過(guò)氧化物:貯備過(guò)程中易產(chǎn)生,二羥乙基過(guò)氧化物。
4、異臭:原料乙醇中引入的雜醇油
5、不揮發(fā)物醛類(lèi)藥物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、烏洛托品。
(一) 鑒別試驗(yàn):
(1) 甲醛的鑒別:具還原性,(2) 能還原具氧化性的金屬鹽類(lèi)。能還原氨制硝酸銀溶液,(3) 生成銀鏡。
(4) 水合氯醛的鑒別:加水溶解,(5) 加堿試液渾濁,(6) 加溫成澄明兩層液,(7) 產(chǎn)生氯仿臭氣。
(8) 烏洛托品的鑒別:加稀酸加熱,(9) 分解成甲醛和銨鹽,(10) 遇氨制硝酸銀成黑色金屬銀。
(二) 含量測(cè)定:
(1) 氧化后剩余滴定法:甲醛堿性被氧化(2) 堿水解后銀量法:水合氯醛測(cè)定法
(3) 酸水解后剩余滴定法:烏洛托品的定量分析酮類(lèi)藥物的分析一、概述:含量測(cè)定:撲米酮(氮測(cè)定法)、吡喹酮(高效液相色譜法)、富馬酸酮替芬(非水溶液滴定法)
鑒別反應(yīng):
撲米酮:
1、遇酸分解,生成甲醛,與變色酸水浴中共熱,顯紫色。
2、與無(wú)水碳酸鈉混合,加熱熾燒,分解生成氨氣,使紅色石蕊試紙變藍(lán)色。
3、 含量測(cè)定:(一)非水溶液滴定法:富馬酸酮替芬(二)高效液相色譜法:吡喹酮
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