2013主管中藥師考試備考經(jīng)驗：中藥的理化鑒定

　　利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過理化鑒定，分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分，以及有害物質(zhì)的有無等?，F(xiàn)將常用的理化鑒定方法介紹如下：

　　1.物理常數(shù)的測定

　　包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。這對揮發(fā)油、油脂類、樹脂類、液體類(如蜂蜜等)和加工品類(如阿膠等)藥材的真實性和純度的鑒定，具有特別重要的意義。

　　2.常規(guī)檢查

　?、偎譁y定：水分測定方法藥典規(guī)定有四種，即烘干法(干燥失重法，適用于不含或少含揮發(fā)性成分的中藥)、甲苯法(適用于含揮發(fā)性成分的中藥)、減壓干燥法(適用于含有揮發(fā)性成分的貴重中藥)和氣相色譜法。也可應(yīng)用紅外線干燥法和導(dǎo)電法測定水分含量，迅速而簡便。②灰分測定：將中藥粉碎、加熱，高溫灼烤至灰化，則細(xì)胞組織及其內(nèi)含物灰燼成為灰分而殘留，由此所得的灰分稱為“生理灰分或總灰分”。有些含草酸鈣較多的中藥，可測其酸不溶性灰分，即加10%鹽酸處理，得到不溶于10%鹽酸的灰分。③膨脹度檢查：膨脹度是衡量藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo)，系指按干燥品計算，每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中，在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的體積毫升數(shù)。主要用于含黏液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的天然藥品。如藥典要求北葶藶子膨脹度不得低于12，南葶藶子膨脹度不得低于3，蛤蟆油膨脹度不得低于55.④酸敗度：是通過酸值、羰基值或過氧化值的測定，以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。如藥典規(guī)定苦杏仁的過氧化值不得超過0.11.⑤色度檢查：就是利用比色鑒定法，檢查有色雜質(zhì)的限量，也是了解和控制其藥材走油變質(zhì)的程度。藥典規(guī)定檢查白術(shù)的色度。⑥有害物質(zhì)的檢查：主要包括有機農(nóng)藥、黃曲霉毒素、重金屬、砷鹽等的檢測。

　　3.一般理化鑒別

　?、俪噬磻?yīng)：利用藥材的某些化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的顏色反應(yīng)來鑒識。②沉淀反應(yīng)：利用藥材的某些化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的沉淀反應(yīng)來鑒別。③泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)的測定：利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅細(xì)胞的性質(zhì)，可測定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。④微量升華：是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在一定溫度下能升華的性質(zhì)，獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、顏色及化學(xué)反應(yīng)作為鑒別特征。⑤顯微化學(xué)反應(yīng)：顯微化學(xué)反應(yīng)是將中藥粉末、切片或浸出液，置于載玻片上，滴加某些化學(xué)試劑使產(chǎn)生沉淀、結(jié)晶或特殊顏色，在顯微鏡下觀察進(jìn)行鑒定的一種方法。⑥熒光分析：利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在紫外光或自然光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光性質(zhì)進(jìn)行鑒別。

　　4.色譜法

　　色譜法又稱層析法，可分為紙色譜法、柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。常用的是后三種方法，既可作定性鑒別，又可作含量測定。蛋白電泳色譜法較適于含蛋白質(zhì)及氨基酸的中藥材，特別是動物類藥和果實種子類藥。

　　5.光譜法

　　光譜法是通過測定物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。包括紫外分光光度法、可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。對主成分或有效成分在200～400nm處有最大吸收波長的中藥，?？蛇x用紫外分光光度法，此法不僅能測定有色物質(zhì)，對有共軛雙鍵等結(jié)構(gòu)的無色物質(zhì)也能精確測定。原子吸收分光光度法是目前用于測定中藥中微量元素的最常用方法之一。

　　色譜-光譜聯(lián)儀分析法主要有：氣相-質(zhì)譜(GC-MS)、紅外-質(zhì)譜(IR-MS)、高效液相-質(zhì)譜(HPLC-MS)、質(zhì)譜-質(zhì)譜(MS-MS)等。

　　6.含量測定

　　有效成分或指標(biāo)性成分清楚的可進(jìn)行針對性定量;有效成分尚不清楚而化學(xué)上大類成分清楚的可對總成分如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總蒽醌等進(jìn)行含量測定;含揮發(fā)油成分的可測定揮發(fā)油含量。含量測定的方法很多。

　　7.浸出物測定

　　對于有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的中藥，一般可根據(jù)已知成分的溶解性質(zhì)，選用水或其他適當(dāng)溶劑為溶媒，測定中藥中可溶性物質(zhì)的含量，以示中藥的品質(zhì)。如黃芪的水溶性浸出物不得少于17.0%.