初級(jí)中藥師考試中藥制劑學(xué)復(fù)習(xí)資料：第五單元浸提、分離、濃縮與干燥

　　第五單元 浸提、分離、濃縮與干燥

　　一、 浸 提

　　( 一)浸出過(guò)程 ：浸出過(guò)程是指溶劑進(jìn)入細(xì)胞組織溶解其有效成分后變成浸出液的全部過(guò)程。是固――液相間的萃取問題，即可溶性物質(zhì)從藥材固相轉(zhuǎn)移到液相中的傳質(zhì)過(guò)程，系以擴(kuò)散原理為基礎(chǔ)。

　　浸出過(guò)程由浸潤(rùn)、滲透、解吸、溶解、擴(kuò)散等幾個(gè)相互聯(lián)系的階段組成。

　　1、浸潤(rùn)與滲透階段：表面潤(rùn)濕→進(jìn)入藥材空隙和裂縫→滲透進(jìn)入藥材內(nèi)，細(xì)胞膨脹，溶劑滲入細(xì)胞

　　植物性藥材中有很多帶有極性基團(tuán)的物質(zhì)，如糖類、蛋白質(zhì)等，易被極性溶劑所潤(rùn)濕;含多量脂肪油或蠟質(zhì)的藥材，須先行脫脂或脫蠟處理后方可用水或乙醇浸提。

　　2、解吸與溶解階段： 溶劑首先解除細(xì)胞組織對(duì)藥物成分的吸附，已經(jīng)解吸的成分依照"相似相容原理"溶解于溶劑中。加熱和加入適量的酸、堿、表面活性劑可以促進(jìn)有效成分的溶出。

　　3、浸出成分的擴(kuò)散階段：細(xì)胞內(nèi)溶液濃度顯著升高，使細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)濃度差和滲透壓差，細(xì)胞外側(cè)溶劑滲透 入細(xì)胞，細(xì)胞內(nèi)溶質(zhì)擴(kuò)散 出細(xì)胞，當(dāng)內(nèi)外濃度一致、滲透壓平衡時(shí)，擴(kuò)散終止。濃度差是滲透或擴(kuò)散的推動(dòng)力。

　　( 二)影響浸提的因素 ：

　　1、藥材的粉碎粒度：藥材經(jīng)粉碎后粒度變小，表面能增加，擴(kuò)散面也擴(kuò)大，浸出速度加快。粉碎需要適當(dāng)?shù)南薅?，?xì)粉雖有較大的面積，但過(guò)細(xì)的粉末浸出的高分子雜質(zhì)多，粘度大，擴(kuò)散速度受影響;同時(shí)過(guò)細(xì)的粉末對(duì)溶質(zhì)的吸附作用增強(qiáng)造成有效成分的損失;而且宜造成過(guò)濾困難等問題。所以，以水為溶劑時(shí)，葉、花、全草類一般不需粉碎;根莖類、樹皮類宜用薄片或粗顆粒。乙醇提取時(shí)，選用粗顆粒或最粗粉。

　　2、浸出溫度：溫度升高，增加可溶性成分的溶解，擴(kuò)散系數(shù)D 變大，擴(kuò)散速度加快有利于浸出過(guò)程;而且溫度適當(dāng)升高，可使細(xì)胞蛋白質(zhì)凝固、酶破壞，有利于浸出制劑的穩(wěn)定性。但過(guò)高會(huì)造成雜質(zhì)增多，熱敏性物質(zhì)破壞。

　　3、濃度梯度：濃度差越大藥物的擴(kuò)散推動(dòng)力越大，有助于提高浸出效率。在浸出過(guò)程中不斷攪拌或經(jīng)常更換新鮮溶劑或采取流動(dòng)溶劑的滲漉法就是為了增大擴(kuò)散層中有效成分的濃度差，是提高浸提效果的有效措施。

　　4、浸提時(shí)間

　　5、溶劑用量

　　6、浸提壓力 加壓可加速溶劑對(duì)藥材的潤(rùn)濕與滲透，可使部分細(xì)胞壁破裂，利于浸出。但對(duì)于組織疏松的加壓對(duì)浸出不明顯。

　　7、溶劑的pH值

　　(三)常用的浸提溶劑

　　1、水：水為最常用的溶劑之一。水極性大而溶解范圍廣，藥材中的生物堿鹽類、苷、有機(jī)酸鹽、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖、色素、多糖類以及酶等都能被水浸出。

　　2、醇：乙醇也是常用溶劑之一?？梢匀芙馑苄缘哪承┏煞?，如生物堿、苷類及糖類等;又能溶解非極性溶劑所能溶解的一些成分，如樹脂、揮發(fā)油、內(nèi)酯、芳香化合物等。一般乙醇含量在90%以上時(shí)，適于浸出揮發(fā)油、有機(jī)酸、內(nèi)酯、樹脂等;乙醇含量在70%～90%，適于提取香豆素、內(nèi)酯、某些苷元等; 在50%～70%時(shí)，適于浸取生物堿及苷類;50%以下乙醇可浸提一些極性較大的黃酮、生物堿及其鹽類、苷類;另外含20%乙醇的浸出液具有防腐作用;含 40%以上乙醇濃度的浸出液可延緩某些酯類、苷類等成分的水解，增加制劑的穩(wěn)定性。

　　3、其他：丙酮：新鮮動(dòng)物藥材脫脂或脫水。

　　(四)輔助劑：酸：生物堿的提取。

　　堿：偏酸性成分浸出。

　　(五)常用浸提方法

　　浸出方法：

　　煎煮法

　　浸漬法

　　滲漉法

　　回流

　　水蒸氣蒸餾法

　　二、常用的分離方法

　　(一) 沉降分離法

　　特點(diǎn)：適于固體物含量高的水提液的粗分離，簡(jiǎn)便易行。但對(duì)料液中固體物含量少、粒子細(xì)而輕，料液易腐敗變質(zhì)者不宜使用。

　　(二)離心分離法

　　適于含粒徑很小的不溶性微粒和粘度大的料液，或兩種密度不同的且不相混溶的液體混合物的分離。

　　(三)濾過(guò)分離法

　　1.濾過(guò)速度與影響因素

　　①濾渣層兩側(cè)的壓力差(P)越大，則濾速越大。常采用加壓或減壓濾過(guò)法。但壓力大至一定程度時(shí)，由于濾餅被壓實(shí)而增加了濾過(guò)阻力，又降低了濾速。

　　2.濾過(guò)方法與設(shè)備

　　(1)常壓濾過(guò)法 一般適于小量藥液的濾過(guò)。

　　(2)減壓濾過(guò)法 一般中、大量藥液的濾過(guò)。

　　(3)加壓濾過(guò)法 常用板框壓濾機(jī)，板框壓濾機(jī)適用于粘度較低，含渣較少的液體作密閉濾過(guò)，醇沉液、合劑配液多用板框?yàn)V過(guò)。

　　(4)薄膜濾過(guò)法

　　微孔濾膜用以濾除細(xì)菌和細(xì)小的懸浮顆粒。生產(chǎn)中主要用于精濾，如水針劑及大輸液的濾過(guò);熱敏性藥物的除菌凈化。

　　三 濃 縮

　　濃縮是采用適宜的方法，除去藥液中部分溶劑，獲得濃度較高的濃縮液的操作。濃縮是中藥制劑中原料成型前處理的重要單元操作。蒸發(fā)是濃縮的重要手段。此外，還可采用反滲透法、超濾法使藥液濃縮。

　　蒸餾與沸騰蒸發(fā)皆是在沸騰狀態(tài)下，利用混合物中各組分的沸點(diǎn)不同而進(jìn)行分離的操作。兩者的區(qū)別為：蒸餾操作中，餾出物的蒸汽經(jīng)冷凝成液體被收集，實(shí)現(xiàn)混合物中組分的分離;蒸發(fā)操作是為了獲得濃縮液，不以收集揮散的蒸汽為目的。

　　(一)影響蒸發(fā)效率的因素

　　M∞s(F-f)/P

　　M：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)蒸發(fā)量;S：液體暴露面積;P：大氣壓力;F：一定溫度時(shí)液體的飽和蒸汽壓;f：在一定溫度時(shí)液體的實(shí)際蒸汽壓

　　壓差(F-f)是蒸發(fā)的動(dòng)力，當(dāng)為零時(shí)，蒸發(fā)停止;增大暴露面積，減低蒸發(fā)壓力都會(huì)加快蒸發(fā)。

　　四、 干燥

　　干燥是利用熱能或其他方式使含濕物料中所含水分或其他溶劑汽化并除去，獲得干燥固體產(chǎn)品的操作。

　　(一)干燥的基本原理

　　物料的干燥是傳熱和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程。干燥順利進(jìn)行的條件是同時(shí)具備傳熱和傳質(zhì)的動(dòng)力，即空氣的溫度高于物料表面的溫度，物料表面產(chǎn)生的水蒸氣壓大于空氣中的水蒸氣分壓。

　　(二)影響因素

　　1、被干燥物料的性質(zhì) 是物料的結(jié)構(gòu)、形態(tài)、水分與物料的結(jié)合方式會(huì)影響水分在物料內(nèi)部的擴(kuò)散速度。一般物料呈顆粒狀態(tài)、堆積薄者較膏、粉末、堆積厚者干燥快。

　　物料中的非結(jié)合水快于結(jié)合水分。

　　2、干燥介質(zhì)的狀態(tài) 適當(dāng)提高空氣的溫度、流速、降低其濕度，有利。

　　3、干燥的速度與方法

　　速度過(guò)快，表面形成假干燥，不利于內(nèi)部的擴(kuò)散，采用動(dòng)態(tài)干燥可增加物料與干燥介質(zhì)的接觸面，有利。

　　4、壓力

　　在密閉的干燥箱中減壓，可提高效率。

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